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Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8188 (2023) Citar este artículo

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La molienda de bolas mecanoquímica seguida de calentamiento a 650 °C durante 5 h produjo con éxito el polvo monofásico Bi2VO5.5. Se investigó la actividad catalítica para la degradación del colorante azul de metileno. Se usaron espectroscopía Raman y difracción de rayos X para confirmar la formación de fase. El comportamiento de transporte del portador de carga de la muestra se determinó mediante un análisis de fotocorriente dependiente del tiempo. El experimento de fotocatálisis piezoeléctrica produjo una eficiencia de degradación del 63 % para la muestra Bi2VO5.5 molida con bolas. Se discierne la cinética de pseudo primer orden de la degradación del colorante piezo-fotocatalítico y se logra el valor k significativo de 0,00529 min-1. La prueba del carroñero declara que el radical h+ es la especie activa predominante durante el experimento de piezo-fotocatálisis. Las semillas de Vigna radiata se utilizaron en una prueba de fitotoxicidad para evaluar el índice de germinación. El método de activación mecanoquímica facilita las reacciones al reducir la temperatura y el tiempo de reacción. El efecto de la eficiencia fotocatalítica piezoeléctrica mejorada en el polvo Bi2VO5.5 molido con bolas es un área inexplorada, y hemos intentado investigarlo. Aquí, el polvo Bi2VO5.5 molido con bolas logró un mejor rendimiento de degradación del tinte.

Actualmente, la rápida tasa de industrialización ha empujado a la sociedad humana hacia una nueva era en la que la conservación del medio ambiente es una preocupación importante. La gente ha comenzado a darse cuenta de la necesidad de la conservación del medio ambiente al encontrar mejores formas de abordar el daño ambiental1. Los contaminantes orgánicos que se emplean con mucha frecuencia en las industrias alimentaria, farmacéutica, de imprenta, de teñido y otras incluyen colorantes y antibióticos2. Los tintes orgánicos son un componente importante de las aguas residuales industriales, ya que las industrias textiles los vierten en grandes cantidades directamente a las fuentes acuáticas, lo que provoca graves riesgos ambientales y también es perjudicial para la salud humana3. Los contaminantes orgánicos, al ser cancerígenos y venenosos, deterioran la salud acuática, animal y humana4. Se han realizado y publicado numerosos estudios en la literatura para crear métodos estándar para la eliminación de contaminantes de las aguas residuales industriales5,6. Los métodos convencionales de purificación de agua, como la coagulación, la adsorción, la ultrafiltración y la degradación microbiana, han sido la norma para el tratamiento de aguas residuales hasta hace poco7. Sin embargo, estas técnicas tienen el defecto de tener poca eficiencia de eliminación, el contaminante secundario que necesita un tratamiento adicional y la dificultad para eliminar los contaminantes con bajas concentraciones7,8. Por lo tanto, se volvió vital crear procesos eficientes y ecológicamente aceptables para descomponer estos contaminantes orgánicos.

En la actualidad, se utilizan múltiples procesos físicos, químicos y biológicos para el tratamiento de aguas residuales textiles9. La tecnología probada y asequible es la fotocatálisis y la piezocatálisis10,11. Se consideran alternativas verdes por su potencial para ser amigables con el medio ambiente y eliminar contaminantes orgánicos de soluciones acuosas con alta eficiencia4,12. En la fotocatálisis de semiconductores, se requiere mejorar el fotocatalizador para mejorar su capacidad de absorber luz y facilitar la separación de diferentes portadores de carga13,14. Los fotocatalizadores de semiconductores mostraron un potencial notable en la fotocatálisis debido a sus estructuras de banda únicas, movilidad y excelente separación de los portadores de carga fotogenerados15. Los beneficios de la fotocatálisis incluyen la capacidad de oxidar toxinas a temperatura ambiente en bajas concentraciones, la reducción de contaminantes secundarios, el bajo costo y la no toxicidad, lo que la hace apropiada para la degradación de los contaminantes16,17. Anatase TiO2 es actualmente el fotocatalizador preferido debido a su mayor poder oxidante, menor precio y excelente estabilidad química18,19. Debido a su ancho de banda prohibida (3,20 eV) y la vida útil relativamente pequeña de los portadores fotoinducidos, el TiO2 tiene una eficiencia cuántica deficiente, ya que solo puede absorber la parte UV de los rayos solares1,18. Por lo tanto, es fundamental crear un fotocatalizador activo en luz visible eficaz. Además de la fotocatálisis, la piezocatálisis inducida por vibraciones ultrasónicas también se puede utilizar sola o en combinación para el tratamiento de aguas residuales20,21. Ha habido una inmensa búsqueda para crear nuevos fotocatalizadores que respondan a la luz visible de manera más efectiva. Los semiconductores bi-basados ​​han atraído una atención considerable debido a sus características novedosas y su fácil disponibilidad de materias primas7,22. En presencia de las bandas de valencia hibridadas Bi (6s) y O (2p), muchos óxidos que contienen Bi3+ tienen características fotocatalíticas23. Como nuevos materiales fotocatalíticos se han reportado sustancias a base de bismuto como BiVO4, Bi2WO6, Bi2MoO6, CaBi2O4, BiNbO4 y Bi2VO5.51,24,25,26,27. Los óxidos a base de bismuto, como el vanadato de bismuto, poseen características espectaculares como resistencia a la corrosión, no toxicidad, ferroelasticidad y conductividad iónica28,29. En contraste con la mayoría de los materiales ferroeléctricos, el vanadato de bismuto (Bi2VO5.5, (BV)) exhibe una alta movilidad iónica simultánea y respuestas polares, dos propiedades que suelen ser incompatibles30,31. Tiene numerosas aplicaciones, incluidos catalizadores, electrolitos sólidos, sensores de gas y materiales de electrodos positivos para baterías de litio recargables32,33,34. Bi2VO5.5 se puede producir utilizando varias técnicas, incluidas sol-gel, coprecipitación, reacción de estado sólido y microondas33,35,36. El comportamiento piezorreactivo es el resultado de la estructura ortorrómbica no centrosimétrica de BV37,38. El material experimentó una polarización espontánea debido a una polarización estable discreta que fue inducida por la celda unitaria no centrosimétrica39. La polarización de la superficie resultante conduce a la flexión de la banda y regiones de carga espacial39. La fórmula estándar para Bi2VO5.5 es (Bi2O2)2+ (An−1BnO3n+1)2−, donde B representa los iones hexa, tetra y pentavalente, n el número de bloques de perovskita comprimidos entre las capas de Bi2O2, y A para iones di-, tri- y monovalentes40,41. BV tiene una estructura en capas como BiVO442. Debido a su baja banda prohibida, la BV se utiliza en un amplio rango de absorción de luz visible42. El método de síntesis de cerámica tradicional requiere alta temperatura y más tiempo de reacción43. El método de activación mecanoquímica facilita las reacciones al reducir la temperatura y el tiempo de reacción sin cambiar la estequiometría43. Se ha utilizado eficazmente para acelerar la formación de compuestos y las transiciones de fase, así como para mejorar las propiedades fisicoquímicas de nuevos materiales43,44. Además, el área superficial del catalizador es un componente crucial. El área de superficie amplia de la nanopartícula catalizadora permite la adsorción de moléculas de tinte que son suficientes para la captura de fotones y la producción de pares de electrones y huecos, lo que puede mejorar la actividad fotocatalítica45,46. Se ha informado que el material de tamaño de partícula pequeño se produce a través de procesos activados por sol-gel, coprecipitación, microondas y molienda mecanoquímica con bolas (MBM)33,47. Debido a su gran área de superficie, el tamaño de partícula pequeño es ventajoso para mejorar la eficiencia catalítica45. Xie et al.48 degradaron con éxito el azul de metileno (MB) usando nanopartículas de Au depositadas en Bi2VO5.5 con una eficiencia del 85,2%. Jianmin Wang et al. empleó una nanoestructura BiVO4/Bi2VO5.5 para degradar el naranja de metileno (MO) en un 95 % en presencia de luz visible42. Las películas compuestas Bi2VO5.5/Bi2O3 fueron utilizadas por Xie et al. para lograr una eficiencia de degradación del colorante MB del 89,97 % bajo luz solar simulada 1.

Con un espíritu similar, este estudio presenta los hallazgos de un enfoque de síntesis de molienda de bolas mecanoquímicas (MBM) utilizado para producir el intrigante óxido Bi2VO5.5. Utilizando el enfoque de síntesis de MBM para sintetizar una muestra de BiVO4 en polvo, recientemente informamos una eficiencia de degradación del 81 % del colorante MB utilizando fotocatálisis piezoeléctrica44. Utilizando una muestra en polvo de Bi2VO5.5 que no se ha sintetizado a través de un molino de bolas, pudimos degradar el tinte MB para lograr una eficiencia del 82 % usando piezo-fotocatálisis34. El polvo Bi2VO5.5 fabricado mediante el proceso MBM aún no se ha investigado para uso piezo-fotocatalítico. El efecto sinérgico de la fotocatálisis y la piezocatálisis lograría una alta eficiencia de desintegración en un tiempo más corto en comparación con el enfoque de fotocatálisis desnuda y piezocatálisis desnuda. Con respecto al estado metaestable de energía elevada, la reducción del tamaño de partícula que se produce durante la molienda provoca defectos y microestrés. Por lo tanto, BV se somete a un tratamiento de post-recocido para eliminar los defectos generados34,49. El efecto de la eficiencia fotocatalítica piezoeléctrica mejorada en el polvo BV molido con bolas es un área inexplorada, y hemos intentado investigarlo aquí. La eficiencia de la degradación del colorante y el tiempo de tratamiento mejorarían con la aplicación del polvo molido con bolas en el tratamiento de aguas residuales industriales.

El método de molienda mecanoquímica con bolas (MBM) es una forma productiva de crear materiales con dimensiones submicrónicas y nanométricas. La soldadura y la fractura repetidas aseguran que cada material se someta a una reacción de estado sólido que da como resultado la síntesis final del material en polvo. Con esta técnica, se obtiene material en polvo de tamaño submicrónico de la estequiometría adecuada al alear los componentes químicos actuales. El método de síntesis de MBM produjo polvo de BV se muestra en la Fig. 1. Los polvos de óxido de V2O5 y Bi2O3 se combinaron en un recipiente de carburo de tungsteno de 250 ml de acuerdo con la relación molar estequiométrica. Para fresar el material se utilizaron 10 bolas de carburo de tungsteno de 20 mm de diámetro cada una. Durante 17 h de duración a una velocidad de 300 rpm, se empleó una configuración de molino de bolas planetario Retsch (PM100) para la molienda a temperatura ambiente. Después de cada 30 min, se proporcionaba un descanso de 5 min para permitir que el sistema se enfriara. La reducción del tamaño de partícula se indujo aún más durante la operación de molienda en húmedo de 26 h a 300 rpm utilizando una relación de peso específico de 1:20:0,5 para el polvo BV, bolas de zirconia estabilizada con yattria (YSZ) y etanol. Después de separar las bolas de YSZ, los polvos obtenidos se sometieron a un proceso de recocido de 5 h a 650 °C para eliminar cualquier defecto inducido que pudiera haberse desarrollado durante la molienda de bolas ininterrumpida. Obtuvimos los polvos de Bi2VO5.5 (BV) molidos con bolas después del recocido. Se preparó un Bi2VO5.5 (BiV) distinto que no se sometió a un molino de bolas mediante la molienda con mortero utilizando polvos de óxido de V2O5 y Bi2O3 en la relación molar estequiométrica correcta para mostrar la comparación en la actividad fotocatalítica. Para confirmar la fase Bi2VO5.5, los polvos se molieron con la ayuda de un mortero y luego se calcinaron a 750 °C durante 8 h. El método de difracción de rayos X se utiliza para establecer la fase BiV formada y ha sido confirmado34. Además, se sintetizó un Bi2VO5.5 peculiar, no molido con bolas (NBM BiV), combinando los polvos de óxido de V2O5 y Bi2O3 en las proporciones molares correctas. Los polvos se trituraron en un mortero antes de ser calcinados durante 5 h a una temperatura de 650 °C. Esto se hizo para comprender si la muestra sin molienda de bolas sintetizada a temperatura reducida podría alcanzar la formación de fase adecuada.

El proceso involucrado en la fabricación del polvo BV.

Las fases de las muestras en polvo de BV resultantes se determinaron con el uso de la técnica de difracción de rayos X (XRD, difractómetro Rigaku, Japón). La velocidad de escaneo de 2°/min se aplicó al polvo de muestra en un rango de ángulo de 10–65° 2θ. Se utilizó espectroscopia Raman para analizar la estructura y la unión del material. Utilizando un láser de 532 nm con una potencia del 10 % y 600 rejillas para escanear el material en un rango de 100 a 1300 cm−1, los espectros Raman se obtuvieron a través del espectrómetro HORIBA (LabRAM HR Evolution, Japón). Los gránulos de KBr se usaron como matriz para un examen de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) realizado con un espectrofotómetro Perkin Elmer Spectrum RX I. Se obtuvo información precisa sobre las microestructuras y las morfologías superficiales de los materiales utilizando un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo Nova Nano SEM-450 (FE-SEM). Se empleó la espectroscopia de dispersión de energía (EDS), que está integrada con SEM, para comprender los elementos de composición en la muestra de BV. Se utilizó un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X (Nexsa) para evaluar la energía de enlace y el estado químico de la muestra BV producida. Se utilizó el espectrofotómetro UV-visible (SHIMADZU) para evaluar la intensidad del pico de absorbancia.

El perfil de tiempo actual de la muestra BV generada se registró utilizando una estación de trabajo electroquímica (AUT86543 Metrohm Autolab BV). Se utilizó un alambre de platino como contraelectrodo y un alambre de Ag-AgCl para los electrodos de trabajo y de referencia en la disposición de tres electrodos. Una fuente de luz visible fue proporcionada por dos bombillas Havells Company de 15 W cada una. Para registrar la respuesta de la fotocorriente, la fuente de luz visible pasó por algunos ciclos de ENCENDIDO y APAGADO. El electrolito utilizado fue una solución salina tamponada con fosfato de concentración 0,1 M. El electrodo de trabajo se hizo mezclando 1 mL de etanol, 5 mg de catalizador y 20 µL de solución de Nafion. Después de mezclar bien mediante ultrasonidos durante 30 minutos, la tinta de catalizador resultante se aplicó como un revestimiento superficial en el electrodo de carbón vítreo limpio con ~ 10 µl de tinta de catalizador. Antes de emplear el electrodo como electrodo de trabajo, se confirmó que la capa se había secado adecuadamente.

Se empleó espectroscopía de reflectancia difusa (DRS) para determinar la banda prohibida de la muestra sintetizada. De acuerdo con la literatura, la banda prohibida directa se determinó convirtiendo los espectros de absorción adquiridos del DRS en la gráfica de Tauc (una gráfica entre E vs \(\left( {\alpha E} \right)^{2}\))50.

Para evaluar la eficacia de la muestra en polvo BV en el experimento fotocatalítico, medimos la degradación del colorante MB en presencia de luz visible. Normalmente, se utilizaron 0,2 g (g) de muestra en el experimento de fotocatálisis. La saturación de adsorción-desorción del colorante se obtuvo antes del inicio de la evaluación fotocatalítica. El primer colorante de partida se reemplazó por un nuevo colorante de 20 ml a una concentración de \(\sim\) 5 mg/L cuando se alcanzó el equilibrio de adsorción. Se usaron dos bombillas para proporcionar iluminación de luz visible para la muestra de BV sumergida dentro de la solución de colorante (Havells company, cada una de 15 W de potencia). Se estableció una distancia de alrededor de 12 cm entre la muestra y la fuente de luz entrante. Durante todo el experimento, la muestra se agitó continuamente a una velocidad de 500 rpm. La intensidad del pico de adsorción se utilizó para evaluar la actividad fotocatalítica. Para mantener un volumen constante en todo momento, el material de prueba se repuso cuidadosamente en el vaso de precipitados después de cada período regular de adquisición y evaluación de absorbancia. A modo de comparación, se realizó una evaluación de fotocatálisis con los mismos parámetros utilizando una muestra de BiV de 0,2 g que no había sido sintetizada a través de un molino de bolas. De acuerdo con la Ec. (1), se estableció el porcentaje de tasa de degradación del colorante MB51.

donde \({\text{C}}_{{\text{o}}}\) y \(C\) representan la cantidad de colorante MB presente antes y después del paso del tiempo 't', respectivamente.

La degradación del colorante MB en la vibración ultrasónica se utilizó como parámetro para evaluar la eficacia piezocatalítica del BV en polvo. Normalmente, se utilizaron 0,2 gramos (g) de muestra en la evaluación de catálisis. La saturación de adsorción-desorción del colorante se obtuvo antes del inicio de la evaluación piezocatálisis. Cuando se alcanza la saturación de adsorción, el colorante ya usado se cambia por un nuevo colorante de 20 ml a una concentración de \(\sim\) 5 mg/L. El polvo de BV añadido a la solución de tinte se sometió luego a vibración ultrasónica recibida de un ultrasonicador (120 W, 40 kHz). Para evitar que la solución de colorante se calentara durante la ultrasonicación, el agua del ultrasonicador se cambiaba cada 15 min porque servía como medio para el proceso. Este experimento se llevó a cabo en completa oscuridad. Para mantener un volumen constante en todo momento, el material de prueba se repuso cuidadosamente en el vaso de precipitados después de cada período regular de adquisición y evaluación de absorbancia. A modo de comparación, se realizó una evaluación de piezocatálisis con los mismos parámetros utilizando una muestra de BiV de 0,2 g que no había sido sintetizada a través de un molino de bolas.

La degradación del colorante MB en la indulgencia sinérgica de la vibración ultrasónica junto con la iluminación de luz visible se utilizó como parámetro para evaluar la eficacia piezo-fotocatalítica del BV en polvo. Se tomó la muestra de BV con un peso de 0,2 g para realizar la evaluación de la catálisis. La saturación de adsorción-desorción del tinte se alcanzó con precisión antes de comenzar la evaluación piezo-fotocatálisis. Cuando se alcanza la saturación de adsorción, el colorante ya usado se cambia por un nuevo colorante de 20 ml a una concentración de \(\sim\) 5 mg/L. La solución de tinte y la muestra de polvo BV se expusieron a la irradiación de luz visible de dos bombillas de Havells Company (cada una con una potencia de salida de 15 W) y a la vibración ultrasónica recibida de un ultrasonicador (120 W, 40 kHz). Para evitar que la solución de colorante se calentara durante la ultrasonicación, el agua del ultrasonicador se cambiaba cada 15 min porque servía como medio para el proceso. Para mantener un volumen constante en todo momento, el material de prueba se repuso cuidadosamente en el vaso de precipitados después de cada período regular de adquisición y evaluación de absorbancia. A modo de comparación, se realizó una evaluación de fotocatálisis piezoeléctrica con los mismos parámetros utilizando una muestra de BiV de 0,2 g que no había sido sintetizada a través de un molino de bolas.

Los escaneos XRD de las muestras de polvo BV, BiV y NBM BiV sintetizadas se muestran en la Fig. 2. Los patrones XRD obtenidos de BV y BiV muestran que todos los picos difractados concuerdan con el archivo de referencia JCPDS estándar ortorrómbico Bi2VO5.5 (Archivo No. .42-0135). BV y BiV formados en una sola fase sin la existencia de ninguna fase secundaria. La fase Bi2VO5.5 está presente en NBM BiV, aunque los picos secundarios de V3O5, V2O5, V2O4 y Bi2O3 también están presentes a 18,8, 24,2, 26,8 y 27,9 grados, respectivamente. En contraste con el recocido de 24 h a 1020 K descrito anteriormente, este estudio sintetiza Bi2VO5.5 monofásico más rápidamente31. El enfoque de molienda de bolas mecanoquímicamente (MBM) produjo partículas diminutas que ayudaron a sintetizar Bi2VO5.5 monofásico viable a 650 °C en solo 5 h. Es probable que otras pruebas experimentales excluyan la muestra en polvo de NBM BiV debido a la presencia de una fase adicional y la incapacidad de sintetizar el polvo utilizando el método de mortero y mano dentro de las 5 h a 650 °C.

Resultados XRD para polvos BV, BiV y NBM BiV.

Las bandas Raman vinculadas a la muestra BV fabricada se muestran en la Fig. 3a. Los espectros Raman se examinaron entre 350 y 1300 cm−1. Las principales bandas Raman se encontraron en las longitudes de onda 372, 653, 768, 852 y 926 cm−1. Estas bandas obtenidas son consistentes con estudios publicados previamente9,52. Mientras que las bandas en 768 y 653 cm-1 revelan el átomo de oxígeno doblemente coordinado (V-O-V), la banda observada en 372 cm-1 demuestra la flexión del modo vibratorio simétrico de los enlaces V-O9,52. Los enlaces V-O vibracionales de corto alcance se demuestran mediante la banda obtenida a 852 cm-1, mientras que el modo débil a 925 cm-1 representa la unidad V4+ = O. La disponibilidad de vanadio en el estado de valencia mixta de + 4 y + 5 provoca este modo vibratorio débil representado como la firma V4+=O52.

El (a) espectro Raman y (b) el espectro FTIR de la muestra BV.

El cambio de grupo funcional del material se entiende mediante el análisis espectroscópico FTIR de la muestra BV que se muestra en la Fig. 3b. En este caso, hay bandas de IR significativas en 832, 766, 715, 610 y 529 cm−1. El pico de 832 cm−1 muestra el estiramiento asimétrico del enlace V–O, mientras que el pico de 766 y 715 cm−153 muestra el estiramiento simétrico de la vibración del enlace V–O. Hay picos visibles en 613 y 529 que muestran la deformación del anión vanadato (O–V–O)55,56.

Las micrografías SEM se han utilizado para ilustrar la morfología de la superficie de la muestra, como se muestra en la figura 4. La figura 4a–c proporciona una prueba clara de la presencia de granos de forma irregular en la muestra BV. La morfología de forma irregular de la muestra BiV no molida con bolas se muestra en la Fig. 4d. Redujimos efectivamente el tamaño de partícula al rango de submicras utilizando el enfoque de molienda de bolas, como se muestra en las micrografías SEM. Las Figuras 4c, d muestran la diferencia en el tamaño de partícula entre la muestra de Bi2VO5.5 (BV) molida con bolas y la muestra de Bi2VO5.5 (BiV) sin molienda de bolas. Para la muestra de BV, se llevó a cabo un mapeo de color elemental EDS para lograr una identificación de fase precisa. La Figura 4e–f muestra el área de mapeo elegida y la presencia de los elementos O, V y Bi.

Fotografías SEM de (a-c) muestra de BV, (d) muestra de BiV y (e-f) evaluación de mapeo de color elemental EDS de BV.

Para determinar los estados químicos de los elementos, la muestra en polvo de BV se sometió a un examen XPS. Los espectros XPS que corresponden a los escaneos V2p, O1s y Bi4f se muestran en la Fig. 5a–c. Cada uno de los componentes asimétricos Bi4f7/2 y Bi4f5/2 del espectro Bi4f se separó inicialmente en sus respectivos componentes Bi2+ y Bi3+. Dos picos, a 157,3 y 163,7 eV, son compatibles con el estado de oxidación Bi2+, ​​mientras que otros dos, a 158,8 y 164,1 eV, son compatibles con el estado de oxidación Bi3+57,58. Cada uno de los componentes V2p3/2 y V2p1/2 del espectro V2p se separó inicialmente en sus respectivos componentes V4+ y V5+. El estado de oxidación V5+ se muestra mediante picos en 516,4 y 524,2 eV, mientras que el estado de oxidación V4+ se indica mediante picos en 517,3 y 523 eV59. Los espectros O1s asimétricos también se dividieron primero en subcomponentes OL y OA. Los símbolos OL y OA representan vacantes de oxígeno y oxígeno reticular (estado de oxidación O2−), respectivamente57. Los defectos intrínsecos introducidos durante la producción y el tratamiento térmico conducen a vacantes de oxígeno localizadas. Bi3+ y V5+ se convierten en Bi2+ y V4+, respectivamente, como resultado de la carga adicional enlazada en forma de pares de electrones que rodean los átomos de V y Bi y en el área vacante. En consecuencia, confirmamos la ocurrencia de Bi2+ y V4+ además de los previamente documentados Bi3+ y V5+60.

(a–c) Los espectros XPS adquiridos para V2p, Bi4f y O1s.

La figura 6a representa un estudio de fotocorriente dependiente del tiempo de una muestra de BV en polvo, que se utilizó para determinar el comportamiento de transporte del portador de carga de la muestra. BV logra una baja densidad de corriente oscura de (~ 2,8 µA/cm2) antes de la degradación del tinte, y muestra una mayor densidad de fotocorriente de (~ 6,5 µA/cm2) cuando se expone a la luz visible. Pudimos obtener una proporción de aproximadamente 2,3 veces entre la luz visible y la corriente oscura como resultado. La separación de los portadores de carga fotogenerados se ve facilitada por la formación de alta densidad de fotocorriente. La respuesta de fotocorriente de la muestra BV puede invertirse, como se muestra al repetir la densidad de fotocorriente en cada intensidad de irradiación61,62.

La muestra de BV (a) Respuesta de fotocorriente dependiente del tiempo (b) El espectro de absorbancia (c) Diagrama de Tauc.

La Figura 6b representa el espectro de reflectancia difusa (DRS) medido a partir de la muestra en polvo de BV. Muestra el borde de absorción óptica adquirido de la muestra BV molida con bolas. El valor de banda prohibida examinado de la muestra BV se muestra como 2.15 eV en la Fig. 6c. Dado que la banda prohibida de BV está dentro del espectro visible, el experimento de fotocatálisis puede llevarse a cabo usando luz visible.

El experimento de fotocatálisis para el polvo BV se evaluó mediante la degradación del colorante MB y los hallazgos se muestran en la Fig. 7a. La saturación de adsorción-desorción precisa del tinte se obtuvo antes del inicio de la evaluación fotocatalítica. La Figura 7a muestra que a medida que aumentaba el tiempo de duración de la irradiación de luz visible con el fin de evaluar la evaluación fotocatalítica, los espectros de pico de absorción UV-visible del tinte MB caían. La disminución de la intensidad máxima con un tiempo de exposición más largo es prueba de que la solución de tinte contaminante se ha decolorado. Los gráficos de \(\frac{C}{{C_{o} }}\) frente al tiempo obtenidos para la evaluación de fotocatálisis con BV, BiV y sin el uso de muestras de BV (control) se muestran en la Fig. 7b. Sin una muestra, la fotólisis hizo que el colorante de control se degradara en ~12 % después de 180 min cuando se expuso a la luz visible. Con una exposición a la luz visible de 180 min, las eficiencias de degradación de MB de las muestras de BV y BiV fueron ~ 29 % y ~ 17 %, respectivamente. En comparación con la muestra de control, la eficiencia de degradación del tinte de las muestras BV y BiV mejoró en un 17 % y un 5 %, respectivamente. La variación en el tamaño de partícula entre las muestras BV y BiV, que también se ha demostrado mediante micrografías SEM, es la causa de la discrepancia en la eficacia fotocatalítica alcanzada por las dos muestras. Demostramos que la molienda de bolas mejoró el rendimiento catalítico al mostrar que la eficiencia de degradación de BV fue un 12% más alta que la de la muestra de BiV no sintetizada con molino de bolas.

(a) Cambios en los espectros de absorción durante las pruebas fotocatalíticas con muestra BV (b) \(\frac{C}{{C_{o} }}\) versus diagramas de tiempo para pruebas fotocatalíticas con BV, BiV y sin muestras.

El experimento de piezocatálisis en polvo BV se evaluó mediante el control de la degradación del tinte MB, y los hallazgos se muestran en la Fig. 8a. Como se muestra en la Fig. 8a, la reducción en el espectro máximo de absorción del tinte MB con un aumento en el tiempo de ultrasonicación sirvió como prueba de que la degradación del tinte MB se produjo bajo ultrasonidos. La decoloración de la solución contaminante está respaldada por la disminución de los espectros máximos con el tiempo. Los datos de \(\frac{C}{{C_{o} }}\) frente al tiempo obtenidos para la evaluación de piezocatálisis con BV, BiV y sin el uso de muestras de BV (control) se muestran en la Fig. 8b. Las burbujas de agua que contienen gases atrapados y vapor de agua se forman, crecen y colapsan como resultado del proceso de ultrasonidos63. Esta actividad genera una zona caliente local donde la temperatura aumenta hasta 4000–5000 K63,64. Estas zonas calientes localizadas promueven la descomposición termolítica del agua, lo que resulta en la generación de radicales ·OH. Estos radicales ·OH producidos aceleran la degradación del colorante MB. Sonólisis es el término utilizado en la literatura para describir todo el fenómeno65. Para evitar que la solución de colorante se calentara durante la ultrasonicación, el agua del ultrasonicador se cambiaba cada 15 min porque servía como medio para el proceso. En 180 min de ultrasonicación, el colorante de control experimentó una degradación del colorante MB del 13 % en ausencia de cualquier muestra. En el experimento de piezocatálisis de 180 min, las eficiencias de degradación del colorante MB de las muestras BV y BiV fueron ~ 32 % y ~ 20 %, respectivamente. En comparación con la muestra de control, la eficiencia de degradación del tinte de las muestras BV y BiV mejoró en un 19 % y un 7 %, respectivamente. La variación en el tamaño de partícula entre las muestras de BV y BiV, que también se ha demostrado mediante micrografías SEM, es la causa de la discrepancia en la eficacia piezocatalítica alcanzada por las dos muestras. Demostramos que la molienda de bolas mejoró el rendimiento catalítico al mostrar que la eficiencia de degradación de BV fue un 12% más alta que la de la muestra de BiV no sintetizada con molino de bolas.

(a) Cambios en los espectros de absorción durante la prueba piezocatalítica con muestra BV (b) \(\frac{C}{{C_{o} }}\) versus datos de tiempo obtenidos para prueba piezocatalítica con BV, BiV y sin muestra.

El experimento piezo-fotocatalítico de polvo BV se evaluó monitoreando la degradación del tinte MB, y los hallazgos se muestran en la Fig. 9a. La saturación de adsorción precisa del tinte se obtuvo antes de comenzar la evaluación de la fotocatálisis piezoeléctrica. Para obtener evidencia de la degradación del tinte MB por piezo-fotocatálisis, rastreamos el cambio dependiente del tiempo en los espectros máximos de absorción del tinte, como se muestra en la Fig. 9a. La decoloración de la solución contaminante está respaldada por la disminución de los espectros máximos con el tiempo. Las burbujas de agua que contienen gases atrapados y vapor de agua se forman, crecen y colapsan como resultado del proceso de ultrasonidos. Esta actividad genera una zona caliente local donde la temperatura aumenta hasta 4000–5000 K63,64. Estas zonas calientes localizadas promueven la descomposición termolítica del agua, lo que resulta en la generación de radicales ·OH. Estos radicales ·OH producidos aceleran la degradación del colorante MB66. Para evitar que la solución de colorante se calentara durante el experimento de fotocatálisis piezoeléctrica, el agua del ultrasonicador se cambiaba cada 15 minutos porque servía como medio para el proceso. El gráfico \(\frac{C}{{C_{o} }}\) frente al tiempo obtenido para la evaluación piezo-fotocatálisis de BV, BiV y sin el uso de ninguna muestra (control) se muestra en la Fig. 9b. En un experimento de fotocatálisis piezoeléctrica de 180 min, el tinte de control se degrada en un ~ 19 % sin el uso de ninguna muestra. En 180 min de evaluación piezo-fotocatálisis, las eficiencias de degradación de MB de las muestras BV y BiV fueron ~ 63% y ~ 28%, respectivamente. En comparación con la muestra de control, la eficiencia de degradación del tinte de las muestras BV y BiV mejoró en un 44 % y un 9 %, respectivamente. La variación en el tamaño de partícula entre las muestras BV y BiV, que también se ha demostrado mediante micrografías SEM, es la causa de la discrepancia en la eficacia fotocatalítica alcanzada por las dos muestras. Demostramos que la molienda de bolas mejoró el rendimiento catalítico al mostrar que la eficiencia de degradación de BV fue un 35% más alta que la de la muestra de BiV no sintetizada con molino de bolas. La eficiencia de degradación del tinte MB por piezo-fotocatálisis, piezocatálisis y fotocatálisis en la muestra BV se muestra en la Fig. 9c. Durante la evaluación de fotocatálisis, piezocatálisis y piezofotocatálisis, la muestra en polvo BV logró una eficiencia de degradación del tinte MB del 29 %, 32 % y 63 %, respectivamente. Es evidente que los efectos de la combinación de piezo-fotocatálisis dieron como resultado mayores eficiencias de degradación que las que fueron capaces de producir los estudios de piezocatálisis y fotocatálisis individuales. El uso de una muestra en polvo de BV demostró una mejora del 34 % y del 31 % en el rendimiento de degradación durante la fotocatálisis piezoeléctrica en comparación con los resultados del experimento de fotocatálisis y piezocatálisis individuales, respectivamente. Debido a la estructura de banda alterada provocada por el campo eléctrico interno, la evaluación de la fotocatálisis piezoeléctrica da como resultado una mayor utilización de los portadores de carga producidos67,68. Además, la polarización actual separa efectivamente los portadores de carga, lo que reduce la probabilidad de recombinación de carga67,69. Por lo tanto, el efecto dual piezo-fotocatálisis puede resultar una estrategia útil para aumentar la eficiencia fotocatalítica y piezocatalítica. Durante la investigación de la evaluación de la fotocatálisis piezoeléctrica, se agregaron por separado a la solución colorante secuestrantes como isopropanol (IPA), p-benzoquinona (p-BQ) y ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para unir las especies de radicales activos, como el radical hidroxilo. (·OH), radical superóxido (\(^{ \cdot } {\text{O}}_{2}^{ - }\)), y agujeros (h+) respectivamente70. La Figura 9d muestra cómo la evaluación de la fotocatálisis piezoeléctrica utilizando la muestra BV se ha visto significativamente afectada por el eliminador de EDTA que preferiblemente elimina los agujeros (h+). Según los resultados de un ensayo de eliminación, las principales especies activas en la degradación del colorante piezo-fotocatalítico son los agujeros (h+).

(a) Cambios en los espectros de absorción durante la prueba fotocatalítica con BV (b) \(\frac{C}{{C_{o} }}\) versus el tiempo obtenido para la prueba fotocatalítica con BV, BiV y sin muestra (c) evaluación de piezo-fotocatálisis, piezocatálisis y fotocatálisis con BV (d) diferentes efectos de barredores examinados usando polvos BV durante el análisis piezo-fotocatalítico.

La figura 10a muestra los gráficos de \(\frac{C}{{C_{o} }}\) frente al tiempo adquiridos durante la evaluación piezo-fotocatálisis utilizando material en polvo BV en varias concentraciones de tinte (5, 10 y 15 mg/L) . La Figura 10b muestra − ln \(\left( {\frac{{\text{C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o}}} }}} \right)\) versus el tiempo adquirido durante la evaluación de la fotocatálisis piezoeléctrica utilizando una muestra de BV a diferentes concentraciones de colorante. La cinética de pseudo primer orden descrita por la ecuación. 2 gobierna la reacción de degradación piezo-fotocatalítica en este caso71,72.

aquí "k" representa la constante de velocidad cinética determinada por \({\text{ln}}\frac{{\text{C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o} }} }}\) versus la pendiente del gráfico lineal 't' de tiempo. El valor eminente de k de 0,00529 min−1 se alcanza aquí con una concentración de colorante de 5 mg/L y experimenta una disminución en el valor de k con la mejora de la concentración de colorante. Las constantes de velocidad cinética obtenidas para concentraciones variables de colorante de 5, 10 y 15 mg/l fueron 0,00529, 0,00218 y 0,00113 min−1, respectivamente. La Figura 10c presenta el gráfico entre la constante de velocidad cinética "k" y las diversas concentraciones de colorante MB (5, 10 y 15 mg/L). La curva de calibración del tinte MB se muestra en la Fig. 10d. Esta curva se generó midiendo la intensidad de absorbancia máxima distintiva del tinte MB en concentraciones variadas (0, 5, 10, 15 y 20 mg/L). La figura 10d demuestra una relación lineal entre absorbancia y concentración. Con el uso de esta curva, se puede determinar el valor de intensidad de absorbancia de la solución colorante utilizada en el experimento de catálisis. Se puede encontrar un estudio detallado en los datos complementarios S1.

(a) \(\frac{C}{{C_{o} }}\) frente al gráfico de tiempo para la evaluación piezo-fotocatalítica a una concentración de colorante variable (b) − ln \(\left( {\frac{{\text{ C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o}}} }}} \right)\) frente al gráfico de tiempo para la evaluación piezo-fotocatalítica a diferentes concentraciones de tinte (c) gráfico a través de la cinética velocidad constante 'k' versus concentración de colorante MB (mg/L) y (d) curva de calibración de colorante MB.

Para investigar la sostenibilidad, la reutilización y la idoneidad de las aguas residuales depuradas después de la evaluación piezo-fotocatálisis, se realizó una prueba simplificada de índice de germinación (GI), en la que se evaluó la germinación de semillas junto con su crecimiento completo. Las semillas de Vigna radiata se obtuvieron de la Universidad Agrícola Central Dr. Rajendra Prasad, Bihar. Todos los experimentos se realizaron siguiendo las directrices pertinentes. Cada uno de los tres viales contenía 10 semillas de Vigna radiata, que recibieron diariamente 0,5 ml cada una de agua no tratada, tratada y agua destilada. La evaluación de la prueba se completó durante siete días en el IIT Mandi de India, donde la temperatura exterior promedio registrada fue de 30 °C. La figura 11a–c muestra el crecimiento de semillas en tres escenarios diferentes: agua de tintura antes de someterse a la fotocatálisis piezoeléctrica, agua de tintura después de la fotocatálisis piezoeléctrica y agua destilada. Se demostró que la mayoría de los obstáculos para el crecimiento de la semilla estaban asociados con 5 mg/L de colorante sin tratar, mientras que el crecimiento de la semilla bajo la influencia del agua tratada no es tóxico73. Sin embargo, las plantas comestibles requieren mayor protección y cualquier efecto negativo debe manejarse de manera efectiva. Como alternativa al riego de plantas comestibles, proponemos utilizar estas aguas residuales tratadas para el riego de parques infantiles74. De este modo, la necesidad de agua se reducirá parcialmente. Los resultados de fitotoxicidad se muestran en la Fig. 11d. Emino et al. han propuesto tres clases de sustancias basadas en valores de IG: fuerte fitotoxicidad \(\left( {{\text{GI}} < 50\% } \right),\) moderada fitotoxicidad \((50{\text{\% } } < GI < 80\% ),\) y sin fitotoxicidad \(({\text{GI}} > 80\% )\)72,75. Según los hallazgos, mientras que el tinte sin tratar tiene un alto grado de toxicidad, el agua tratada tiene un nivel moderado de toxicidad72,75. Aquí, una evaluación piezo-fotocatálisis del agua tratada utilizada para la germinación de la semilla solo había logrado un 63% de eficiencia de degradación del tinte. Al aumentar la carga catalítica, alargar el lapso de tiempo catalítico y reducir la concentración de tinte, también es posible lograr una eficiencia de purificación de tinte del 100 %, lo que aumentaría aún más el índice de germinación21,76.

Efecto del colorante MB en el desarrollo de semillas de Vigna radiata en el transcurso de 7 días. La evaluación se realizó usando (a) colorante MB 5 mg/L (b) agua residual tratada (c) agua destilada (d) Análisis del índice de germinación en 2 muestras tomadas después de 0 y 3 h después del experimento de piezo-fotocatálisis.

En la Fig. 12a-c se muestra una descripción del mecanismo incurrido por BV mientras la vía de degradación del colorante MB bajo los estudios de fotocatálisis, piezocatálisis y piezofotocatálisis. El mecanismo de la fotocatálisis se muestra en la Fig. 12a, en la que la fase BV sintetizada forma pares electrón-hueco en respuesta a la estimulación de la luz. Los radicales superóxido (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) se producen cuando los electrones reaccionan con el oxígeno adsorbido, mientras que los radicales hidroxilo \({\text{(OH}}^{ \ cdot } )\) se producen cuando los agujeros oxidan el agua adsorbida. Las especies oxidantes reactivas (ROS) incluyen especies como (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) y \({\text{(OH}}^{ \cdot } )\ ), que degradan el colorante MB en productos finales inocuos. Como resultado, se produce actividad fotocatalítica4,44.

Mecanismo incurrido por BV durante la evaluación de (a) fotocatálisis (b) piezocatálisis (c) piezo-fotocatálisis.

El mecanismo de piezocatálisis se presenta en la Fig. 12b. El proceso de cavitación crea puntos calientes locales, que ejercen fuerzas sobre la superficie BV para causar tensión local66. La tensión inducida por ultrasonidos conduce a la formación de cargas de polarización (un campo eléctrico interno) en la superficie de BV. La influencia del campo eléctrico interno hace que los pares libres de electrones y huecos cambien a la polaridad opuesta, lo que ayuda a la disociación de los pares e−–h+77,78. Como resultado, la superficie BV ha aumentado la acumulación de carga libre ya que se suprime la probabilidad de recombinación del portador de carga69,79. Aunque todavía hay desacuerdo sobre la fuente potencial de los portadores de carga durante el proceso de ultrasonicación, se cree que la sonoluminiscencia (durante la ultrasonicación, la luz se produce a una longitud de onda de 375 nm) y el aumento de calor debido a la creación de puntos calientes pueden ser la fuente80,81. La ultrasonicación con fenómenos como la polarización puede tener un efecto sinérgico. Además, la flexión de banda inducida por polarización ayuda en el transporte de e- y h+ a la superficie BV. Estos no son e− y h+ fotogenerados porque la piezocatálisis ocurre en la oscuridad. Los radicales superóxido (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) se producen cuando los electrones interactúan con el oxígeno adsorbido, mientras que los radicales hidroxilo \({\text{(OH}}^{ \ cdot } )\) se producen cuando los agujeros oxidan el agua adsorbida. Estos ROS también contribuyen a la formación de productos finales inocuos a medida que se degrada el colorante MB44,63,64. En consecuencia, se produce actividad piezocatalítica.

El mecanismo piezo-fotocatálisis se presenta en la Fig. 12c. Los electrones de la banda de valencia (VB) son estimulados por la luz visible para pasar a la banda de conducción (CB), mientras que los huecos VB quedan atrás, creando pares electrón-hueco en la fase BV82. Aunque todavía hay desacuerdo sobre la fuente de los portadores de carga durante el proceso de ultrasonicación, se cree que la sonoluminiscencia (durante la ultrasonicación, la luz se produce a una longitud de onda de 375 nm) y el aumento de calor debido a la creación de puntos calientes pueden ser la fuente80,81. La ultrasonicación con fenómenos como la polarización puede tener un efecto sinérgico. En la piezo-fotocatálisis, los huecos y electrones excitados térmicamente predominan sobre los fotoexcitados, que se encuentran en menor concentración. Como resultado, la adición de ultrasonidos y luz visible mejora la concentración de cargas libres en la superficie de los catalizadores semiconductores83. El estrés creado durante la ultrasonicación induce cargas de polarización en la superficie BV. Los puntos calientes locales se forman como consecuencia del proceso de cavitación, y estos puntos calientes actúan sobre la superficie BV para producir tensión local63,64. Una carga de polarización positiva es creada en la superficie por un dominio ferroeléctrico cuya orientación es de la masa a la superficie, mientras que una carga negativa es producida por un dominio cuya orientación es de la superficie a la masa. Al hacerlo, se puede crear un campo eléctrico dentro del BV. Las cargas de polarización positiva y negativa en el BV atraerán electrones y huecos fotogenerados, en consecuencia84. La banda de energía se desplaza hacia abajo en el lado de la carga de polarización positiva y hacia arriba en el lado de la carga de polarización negativa, como se muestra en la Fig. 12c. Como resultado de la flexión de la banda provocada por la polarización, los electrones fotoexcitados se mueven aún más a un nivel de energía más bajo, mientras que los huecos fotogenerados en el VB se mueven a un nivel de energía elevado85. La polarización dominante evita la recombinación entre electrones y huecos al aumentar el espacio entre los portadores de carga, lo que envía electrones y huecos en direcciones opuestas78. Como resultado, la superficie BV tendrá más electrones y huecos disponibles, lo que aumentará la generación de radicales. Es energéticamente más deseable que tanto los huecos como los electrones participen en los procesos redox. Por lo tanto, se mejora la reacción redox catalítica, acelerando la eficiencia de la degradación del tinte. Los electrones que reaccionan con el oxígeno adsorbido crean radicales superóxido (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\), mientras que los radicales hidroxilo \({\text{(OH}}^{ \cdot } )\) se producen cuando los agujeros oxidan el agua adsorbida. Estos ROS también contribuyen a los productos finales inocuos que se forman a medida que se degrada el colorante MB44,63. La degradación catalítica mejorada se remonta al vínculo entre el potencial de polarización y los efectos de fotoexcitación, lo que facilita la separación de pares de huecos de electrones fotogenerados y suprime eficazmente la recombinación de portadores. En consecuencia, se produce actividad piezo-fotocatalítica.

El polvo de Bi2VO5.5 molido con bolas se investigó para lograr una eficiencia fotocatalítica piezoeléctrica mejorada después de que se produjera a través de la síntesis de molienda mecanoquímica con bolas a 650 °C durante 5 h. Al segregar con éxito los portadores de carga, el catalizador utilizó de manera eficiente el impacto sinérgico de la irradiación de luz visible junto con la vibración ultrasónica para mejorar la degradación del tinte. Se examinó la eficacia de la degradación del colorante lograda mediante piezofotocatálisis, piezocatálisis y fotocatálisis, junto con el proceso de degradación. La evaluación de fotocatálisis piezoeléctrica obtiene una eficiencia de degradación del tinte de ~ 63 % utilizando una muestra en polvo de Bi2VO5.5. La desintegración del colorante sigue una cinética de pseudo primer orden y alcanza un valor k máximo de 0,0053 min−1. El tamaño de partícula reducido logrado a través de la síntesis de molienda de bolas de la muestra Bi2VO5.5 junto con la evaluación de fotocatálisis piezoeléctrica sinérgica ha contribuido a lograr una mayor eficiencia de degradación del tinte.

Este manuscrito incluye todos los datos relevantes.

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Descargar referencias

Este trabajo fue apoyado por el Instituto Coreano de Evaluación y Planificación de Tecnología Energética (KETEP) y el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE) de la República de Corea (No. 20192010106790 y No. 20204010600090). Los autores extienden su agradecimiento al Decanato de Investigación Científica de la Universidad King Khalid, Arabia Saudita, por financiar este trabajo a través del Programa de Grandes Grupos de Investigación bajo el Número de Subvención LRGP2/274/44.

Escuela de Ingeniería, Instituto Indio de Tecnología Mandi, Mandi, Himachal Pradesh, 175005, India

Manish Kumar y Rahul Vaish

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad King Khalid, PO Box 9004, Abha, Arabia Saudita

Imen Kebaili e Imed Boukhris

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Universidad de Hanyang, 222, Wangsimni-ro, Seongdong-gu, Seúl, 04763, Corea

Hyeong Kwang Benno Park, Yun Hwan Joo y Tae Hyun Sung

Centro para la Educación de Convergencia Creativa, Universidad de Hanyang, 222, Wangsimni-ro, Seongdong-gu, Seúl, 04763, Corea

Anuruddha Kumar

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MK diseñó la investigación, realizó los experimentos y preparó el manuscrito y el resto de los autores RV, IK, IB, HP, YJ,TS y AK revisaron/editaron el manuscrito.

Correspondencia a Anuruddh Kumar.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Kumar, M., Vaish, R., Kebaili, I. et al. Molino de bolas sintetizó Bi2VO5.5 para evaluación piezo-fotocatalítica. Informe científico 13, 8188 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33658-2

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Recibido: 02 febrero 2023

Aceptado: 17 de abril de 2023

Publicado: 20 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33658-2

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